實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法的一般規(guī)定

1）儀器校正
為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)分析天平、砝碼，應(yīng)定期(1～2 年)進(jìn)行校正；對(duì)分光光度計(jì)等分析儀器，應(yīng)根據(jù)說(shuō)明書(shū)進(jìn)行校正；對(duì)容量?jī)x器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根據(jù)試驗(yàn)的要求進(jìn)行校正。
2）空白試驗(yàn)
《火力發(fā)電廠(chǎng)水、汽試驗(yàn)方法》中空白試驗(yàn)有以下兩種：
在一般規(guī)定中，以空白水代替水樣，用測(cè)定水樣的方法和步驟進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定值為空
白值，然后對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果進(jìn)行空白值的校正。
在微量成分比色分析中，為校正空白水中待測(cè)成分的含量，需進(jìn)行單倍、雙倍試劑的空
白試驗(yàn)。單倍試劑空白試驗(yàn)與一般空白試驗(yàn)相同。雙倍試劑空白試驗(yàn)是指試劑加入量是測(cè)定
水樣所用試劑量的兩倍，測(cè)定方法和步驟與測(cè)定水樣相同，根據(jù)單、雙倍空白試驗(yàn)結(jié)果，可
求出空白水中待測(cè)成分的含量，以便對(duì)水樣測(cè)定進(jìn)行空白指的校正。
3）空白水質(zhì)量
《火力發(fā)電廠(chǎng)水、汽試驗(yàn)方法》中空白水是指用來(lái)配置試劑和空白試驗(yàn)用的水，如除鹽
水、蒸餾水、高純水等。
空白水質(zhì)量要求如下：
蒸餾水電導(dǎo)率＜3μs/cm（25℃）
除鹽水電導(dǎo)率＜1μs/cm（25℃）
高純水電導(dǎo)率＜0.2μs/cm（25℃）
Cu、Fe、Na＜3μg/L
SiO2＜3μg/L
4）干燥器：干燥器內(nèi)一般用氯化鈣或變色硅膠作干燥劑。當(dāng)氯化鈣干燥劑表面有潮濕
現(xiàn)象或變色硅膠顏色變紅時(shí)，表明干燥劑失效，應(yīng)進(jìn)行更換。
5）蒸發(fā)濃縮：當(dāng)溶液的濃度較低時(shí)，可取一定量溶液先在低溫電爐上或電熱板上進(jìn)行
蒸發(fā)，濃縮至體積較小后，再移至水浴鍋里進(jìn)行蒸發(fā)。在蒸發(fā)過(guò)程中，應(yīng)注意防塵和爆沸濺
出。
6）灰化：在重量分析中，沉淀物進(jìn)行灼燒前，必須在電爐上將濾紙徹底灰化后，方可
移入高溫爐灼燒。在灰化過(guò)程中應(yīng)注意(1)不得有著火現(xiàn)象發(fā)生；(2)必須蓋上坩堝蓋，但為
了有足夠的氧氣進(jìn)入坩堝，坩堝蓋不應(yīng)蓋嚴(yán)。
7）恒重：《方法》規(guī)定的恒重是指在灼燒(烘干)和冷卻條件相同的情況下，最后兩次稱(chēng)
量之差不大于0.4 mg。如方法中另有規(guī)定者，不在此限。
8）試劑的純度與配置
在試驗(yàn)方法中沒(méi)有明顯指出的，均用分析純化學(xué)試劑。標(biāo)定溶液濃度時(shí)，基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)是
保證試劑或一級(jí)試劑（優(yōu)級(jí)純）。配置試劑時(shí)除明確指明外，均采用水溶液。
9）標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一般應(yīng)取兩份或兩份以上。對(duì)試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)，相對(duì)偏差在±0.2%～
0.4%之內(nèi)時(shí)，取平均值計(jì)算其濃度。
10）工作曲線(xiàn)的繪制與校核
采用分光光度法測(cè)定水樣時(shí)，要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。一般取5 個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)
溶液測(cè)定其吸光度值，才能繪制工作曲線(xiàn)。應(yīng)使用計(jì)算器對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸處理，以提高工作
曲線(xiàn)的可靠性。應(yīng)定期對(duì)工作曲線(xiàn)進(jìn)行校核，此時(shí)可配置2～3 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液，對(duì)工作曲線(xiàn)進(jìn)行
校核，之后再測(cè)定水樣。
11）溶液濃度表示方法：
百分濃度：重量百分濃度。重量百分濃度是指在100g 溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)，符號(hào)為
%；重容百分濃度。重容百分濃度是指在100mL 溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)，符號(hào)為%(重/容)。
這種濃度的表示方法，通常適用于溶質(zhì)為固體時(shí)溶液的配制。但溶以指示劑稱(chēng)呼者，其濃度
則不標(biāo)注(重/容)。
體積比濃度。體積比濃度是指液體試劑與溶劑按x+y 的體積關(guān)系配制溶液，符號(hào)為
(x+y)。如硫酸溶液(1+3)是指1 體積的濃硫酸與3 體積的水混合而成的硫酸溶液。
摩爾濃度：摩爾濃度是指在1 L 溶液中所含溶質(zhì)的摩爾數(shù)，符號(hào)為c。法定單位規(guī)定物
質(zhì)的量的單位為摩爾(mol)。其定義為：摩爾——是一系統(tǒng)的物質(zhì)的量，該系統(tǒng)中所包含的
基本單元數(shù)與0.012 kg——12 的原子數(shù)目相等。在使用摩爾時(shí)，基本單元應(yīng)予指明，可以
是原子、分子、離子、電子及其他粒子，或是這些粒子的特定組合。
當(dāng)量濃度：當(dāng)量濃度是指在1 L 溶液中所含溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)，符號(hào)為N。
滴定度：滴定度是指在1mL 溶液中所含相當(dāng)于待測(cè)成分的重量，符號(hào)為T(mén)。通常用
mg/mL(毫克/毫升)或μg/mL(微克/毫升)表示。
市售試劑的濃度：《方法》中使用的市售試劑均稱(chēng)為濃某酸、濃氨水。其濃度和密度(kg/m3)
應(yīng)符合規(guī)定要求。
12）有效數(shù)字
為得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，不僅要準(zhǔn)確的進(jìn)行測(cè)量，而且還要正確的記錄數(shù)字的位數(shù)。因
為數(shù)據(jù)的位數(shù)不僅表示數(shù)量的大小，也反映了測(cè)量的精確程度。有效數(shù)字是指實(shí)際能測(cè)到的
數(shù)字。所以，有效數(shù)字保留的位數(shù)應(yīng)根據(jù)分析方法和使用儀器的準(zhǔn)確度來(lái)確定。例如用分析
天平稱(chēng)取試樣時(shí)，有效數(shù)字應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后的第四位；對(duì)于滴定管中放出的液體體積，有
效數(shù)字應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。
13）計(jì)量單位
使用計(jì)量單位時(shí)，應(yīng)全部采用國(guó)家規(guī)定的法定計(jì)量單位。
① 各分析項(xiàng)目的代表符號(hào)，是根據(jù)如下的原則確定的：
a)用元素符號(hào)或化學(xué)式表示；
b)用國(guó)際通用的符號(hào)表示，如pH、COD 等；
c)不屬于前兩項(xiàng)的符號(hào)，系采用分析項(xiàng)目的漢語(yǔ)名稱(chēng)中，兩個(gè)有代表意義的字的漢語(yǔ)拼
音的頭一個(gè)字母表示，如全固體，其漢語(yǔ)拼音為［Quáｎ-Gù-Tｉ］采用“全”字［Quáｎ ］
和“固”字［Gù］的頭一個(gè)字母“QG”表示。
②毫克當(dāng)量、微克當(dāng)量、當(dāng)量濃度等都不在法定單位制之內(nèi)，但因當(dāng)量的概念在容量分
析中廣泛應(yīng)用，為使用人員閱讀方便，《方法》中還沿用這些單位。